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高純氣體用作“零點(diǎn)”氣體

* 來源: * 作者: * 發(fā)表時(shí)間: 2021-02-03 5:51:29 * 瀏覽: 102

    高純氣體用作零點(diǎn)氣的制作完全類似于氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制作,但操作過程可以簡(jiǎn)化。通常使用的稀釋氣體中的某種或某類雜質(zhì)含量低于分析方法所采用測(cè)量?jī)x器的最小檢出量,則此種稀釋氣就可作為“零點(diǎn)”氣體使用。 

    零點(diǎn)氣體是用于在給定的含量范圍內(nèi),用給定的分析方法去校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的零點(diǎn)。當(dāng)其作為被測(cè)樣品進(jìn)入檢測(cè)儀表后,在儀器選下的測(cè)量范圍內(nèi),僅呈現(xiàn)儀表零點(diǎn)的響應(yīng)值,而不會(huì)產(chǎn)生偏離預(yù)置零點(diǎn)以外的響應(yīng)信號(hào)。對(duì)不同類型的檢測(cè)方法和不同燈頭型的檢測(cè)儀器,最低檢測(cè)限會(huì)對(duì)零點(diǎn)氣體提出不同的要求。

    如用在線分析儀器測(cè)量CO2高純氣體中的總烴含量時(shí),可采用氣相色譜法用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),由于FID存在強(qiáng)烈的基體效應(yīng),當(dāng)采用不同基體的零點(diǎn)氣校正儀表時(shí),會(huì)導(dǎo)到致不可忽略的誤差。

    高純CO2可采用不同方法制取,如合成氨法、煤氣化法、乙烯氧化法、地下氣井法、發(fā)酵法等。但可看到,用發(fā)酵法制取的食品級(jí)CO2,其中所含烴類雜質(zhì)組成相對(duì)比較簡(jiǎn)單(僅含甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、乙醛等),適于選用作為零點(diǎn)氣的基本成分,此種高純CO2再經(jīng)催化氧化脫烴凈化、干燥以后,可作為校準(zhǔn)儀表用CO2中總烴的“零點(diǎn)”氣。

    另如用于微量水或微量氧測(cè)量?jī)x器的“零點(diǎn)”氣,當(dāng)確定了基體高純所后,必須經(jīng)過再次脫水(經(jīng)P2O5\4A分子篩干燥)或再次脫氧(經(jīng)活性銅絲吸附或NaBH4脫O2,才能有可能作為微量水或向量氧測(cè)定的“零點(diǎn)”氣。)

    由以上述可知,對(duì)于零點(diǎn)氣的選用,僅需對(duì)基體氣體的純度進(jìn)行預(yù)選,再經(jīng)專門的凈化、加工過程,就可制得測(cè)量?jī)x表爭(zhēng)需的“零點(diǎn)”氣體。

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