高純氣體氖氣的分析標準和分析儀器

隨著現代微電子工業的不斷發展，市場對高純氣體氖氣的純度要求也越來越高，已達到９９．９９９％。目前國內關于氖的標準只有ＧＢ／Ｔ　１７８７３—１９９９《純氖》，氖氣純度最高為９９．９９５％。而國際上也沒有對高純氖氣的統一標準，只是一些國外的大公司，如美國的ＡＰＣＩ、德國的Ｍｅｓｓｅｒ有公司自己的技術指標。工業上采用液氖冷凝法分離制成高純氖氣，但由于氖氣、氦氣的沸點十分接近，分別是－２４５．９和－２６８．９℃。

    氖氣比氮氣的沸點還要低，所以制成的氖氣都會含有微量的氦，因為二者相似的物理化學性質，工業上關于高純氣體氖氣中微量氦的分析一直是工業生產中檢測的難點。針對這些問題，需探索一種新的檢測方法對氖氣中存在的微量氦氣進行測定［２－７］。本研究通過以氖氣作作氣，以系列標準氣為樣品作回歸曲線，得到直線的截距值就為載氣中氦的量。

    高純氣體氖氣的實驗儀器與樣品標準物質實驗選用了ＧＣ－１２２型氣相色譜，上海儀器分析總廠；熱導檢測器（ＴＣＤ）；色譜工作站，Ｎ２０００，浙江大學智能信息工程研究所。色譜柱選用直徑為３ｍｍ、長３ｍ 的５Ａ 分子篩，六通進樣閥。日本島津的ＧＣ－１４Ｂ 和ＧＣ－１４Ｃ 氣相色譜，Ｎ３０００色譜工作站。氣體分離的原理是：因性質不同，氣態物質分子在色譜柱分子篩上的吸附－脫附能力也不同，隨著在色譜柱上的連續運行，氣態分子在柱內的移動距離慢慢發生差異，最終彼此分開，由ＴＣＤ檢測器檢測出不同氣體的保留時間和峰面積。