高純氣體氖氣的分析標(biāo)準(zhǔn)和分析儀器

隨著現(xiàn)代微電子工業(yè)的不斷發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)高純氣體氖氣的純度要求也越來(lái)越高，已達(dá)到９９．９９９％。目前國(guó)內(nèi)關(guān)于氖的標(biāo)準(zhǔn)只有ＧＢ／Ｔ　１７８７３—１９９９《純氖》，氖氣純度最高為９９．９９５％。而國(guó)際上也沒(méi)有對(duì)高純氖氣的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，只是一些國(guó)外的大公司，如美國(guó)的ＡＰＣＩ、德國(guó)的Ｍｅｓｓｅｒ有公司自己的技術(shù)指標(biāo)。工業(yè)上采用液氖冷凝法分離制成高純氖氣，但由于氖氣、氦氣的沸點(diǎn)十分接近，分別是－２４５．９和－２６８．９℃。

    氖氣比氮?dú)獾姆悬c(diǎn)還要低，所以制成的氖氣都會(huì)含有微量的氦，因?yàn)槎呦嗨频奈锢砘瘜W(xué)性質(zhì)，工業(yè)上關(guān)于高純氣體氖氣中微量氦的分析一直是工業(yè)生產(chǎn)中檢測(cè)的難點(diǎn)。針對(duì)這些問(wèn)題，需探索一種新的檢測(cè)方法對(duì)氖氣中存在的微量氦氣進(jìn)行測(cè)定［２－７］。本研究通過(guò)以氖氣作作氣，以系列標(biāo)準(zhǔn)氣為樣品作回歸曲線，得到直線的截距值就為載氣中氦的量。

    高純氣體氖氣的實(shí)驗(yàn)儀器與樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)選用了ＧＣ－１２２型氣相色譜，上海儀器分析總廠；熱導(dǎo)檢測(cè)器（ＴＣＤ）；色譜工作站，Ｎ２０００，浙江大學(xué)智能信息工程研究所。色譜柱選用直徑為３ｍｍ、長(zhǎng)３ｍ 的５Ａ 分子篩，六通進(jìn)樣閥。日本島津的ＧＣ－１４Ｂ 和ＧＣ－１４Ｃ 氣相色譜，Ｎ３０００色譜工作站。氣體分離的原理是：因性質(zhì)不同，氣態(tài)物質(zhì)分子在色譜柱分子篩上的吸附－脫附能力也不同，隨著在色譜柱上的連續(xù)運(yùn)行，氣態(tài)分子在柱內(nèi)的移動(dòng)距離慢慢發(fā)生差異，最終彼此分開(kāi)，由ＴＣＤ檢測(cè)器檢測(cè)出不同氣體的保留時(shí)間和峰面積。