高純氣體氖氣的分析標準和分析儀器

隨著現(xiàn)代微電子工業(yè)的不斷發(fā)展，市場對高純氣體氖氣的純度要求也越來越高，已達到９９．９９９％。目前國內(nèi)關(guān)于氖的標準只有ＧＢ／Ｔ　１７８７３—１９９９《純氖》，氖氣純度最高為９９．９９５％。而國際上也沒有對高純氖氣的統(tǒng)一標準，只是一些國外的大公司，如美國的ＡＰＣＩ、德國的Ｍｅｓｓｅｒ有公司自己的技術(shù)指標。工業(yè)上采用液氖冷凝法分離制成高純氖氣，但由于氖氣、氦氣的沸點十分接近，分別是－２４５．９和－２６８．９℃。

    氖氣比氮氣的沸點還要低，所以制成的氖氣都會含有微量的氦，因為二者相似的物理化學性質(zhì)，工業(yè)上關(guān)于高純氣體氖氣中微量氦的分析一直是工業(yè)生產(chǎn)中檢測的難點。針對這些問題，需探索一種新的檢測方法對氖氣中存在的微量氦氣進行測定［２－７］。本研究通過以氖氣作作氣，以系列標準氣為樣品作回歸曲線，得到直線的截距值就為載氣中氦的量。

    高純氣體氖氣的實驗儀器與樣品標準物質(zhì)實驗選用了ＧＣ－１２２型氣相色譜，上海儀器分析總廠；熱導檢測器（ＴＣＤ）；色譜工作站，Ｎ２０００，浙江大學智能信息工程研究所。色譜柱選用直徑為３ｍｍ、長３ｍ 的５Ａ 分子篩，六通進樣閥。日本島津的ＧＣ－１４Ｂ 和ＧＣ－１４Ｃ 氣相色譜，Ｎ３０００色譜工作站。氣體分離的原理是：因性質(zhì)不同，氣態(tài)物質(zhì)分子在色譜柱分子篩上的吸附－脫附能力也不同，隨著在色譜柱上的連續(xù)運行，氣態(tài)分子在柱內(nèi)的移動距離慢慢發(fā)生差異，最終彼此分開，由ＴＣＤ檢測器檢測出不同氣體的保留時間和峰面積。